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超聲波清洗機(jī)介紹

 更新時(shí)間:2012-12-01 點(diǎn)擊量:2759

 

一、產(chǎn)品介紹
碳酰肼具有很高的化學(xué)活性,常作為化工中間體和配位體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油和國防等行業(yè)中,亦可用作鍋爐水處理劑的除氧劑和煉油廠設(shè)備的防腐劑。碳酰肼(CHZ)是肼和二氧化碳的衍生物,毒性很低,易溶于水,其除氧及金屬鈍化機(jī)理與肼相似。目前對(duì)碳酰肼的分析報(bào)道較少。有人曾用液相色譜法測定碳酰肼,但操作條件繁瑣,分析時(shí)間較長。本實(shí)驗(yàn)以苯甲醛作為衍生劑,建立一種操作簡單、快速地測量水溶液中碳酰肼的液相色譜法,用于碳酰肼產(chǎn)品的純度測定。
二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
碳酰肼標(biāo)準(zhǔn)溶液:?。埃保埃埃埃缣减k氯苡跓?,加入少量超純水溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,配成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液;15%(V/V)苯甲醛:?。保担恚瘫郊兹┯冢保埃埃恚套厣萘科恐校靡掖枷♂屩量潭?;5 mmol/L亞磷酸鹽緩沖液(Na2HPO3);10%的H3PO4 調(diào)節(jié)pH值分別為4.5、5.5、6.5、7.0和7.5;售色譜純乙腈;磷酸氫二鈉、磷酸、苯甲醛和乙醇均為分析純。
2.2色譜分析條件和實(shí)驗(yàn)方法
色譜柱:Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相流速:1mL/min;紫外檢測波長:310nm;進(jìn)樣量:20μL,柱溫:40℃ 。取5mL樣品和1mL15%苯甲醛于具塞刻度管中,振蕩5min,在室溫下靜置30min,經(jīng)0.45μm的濾膜過濾,?。福?mu;L進(jìn)樣。
3結(jié)果與討論
3.1流動(dòng)相中pH值的選擇
流動(dòng)相中pH值對(duì)碳酰肼衍生物的分離度和峰形的影響顯著。本研究實(shí)驗(yàn)了磷酸緩沖溶液pH 值分別為4.5、5.5、6.5、7.0及7.5時(shí)對(duì)測量的影響,實(shí)驗(yàn)表明,pH值越低,峰拖尾越明顯;當(dāng)pH值為7.0時(shí),得到理想的峰形,因此選擇pH值為7.0。
3.2流動(dòng)相組成對(duì)分離效果的影響
流動(dòng)相組成為乙腈和磷酸鹽緩沖溶液,磷酸鹽緩沖溶液的濃度為5mmol/L,實(shí)驗(yàn)了乙腈∶磷酸鹽緩沖液的比例分別為45∶55、50∶50、55∶45和60∶40,隨著乙腈的比例增加,保留時(shí)間和分離度均減小;當(dāng)乙腈∶磷酸鹽為55∶45時(shí),結(jié)果zui令人滿意,并且樣品在8min內(nèi)全部分析完畢。圖1為苯甲醛與碳酰肼衍生物的色譜圖。
3.3反應(yīng)時(shí)間對(duì)測量的影響
在室溫下,對(duì)苯甲醛與碳酰肼的反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行了研究。從苯甲醛和碳酰肼反應(yīng)開始記時(shí),到取其80μL混合物注入到液相色譜開始測量時(shí)止,記下反應(yīng)時(shí)間??疾炝朔磻?yīng)時(shí)間對(duì)衍生化產(chǎn)率的影響,衍生時(shí)間24min反應(yīng)達(dá)到平衡,因此選擇反應(yīng)時(shí)間為30min。
3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和標(biāo)準(zhǔn)加入回收率將碳酰肼溶液分別配制成0.5、1、10、20、50及100mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,每一標(biāo)準(zhǔn)溶液?。福?mu;L依上法衍生后進(jìn)行測定,制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。以峰面積(A)對(duì)碳酰肼濃度(C,mg/L)進(jìn)行線性回歸實(shí)驗(yàn),得到線性方程A=40.3×104 +1.67×105C,r=0.999;方法的檢出限為0.13mg/L。當(dāng)自來水中標(biāo)準(zhǔn)加入水平為10~100mg/L時(shí),碳酰肼的平均回收率為105%,RSD<1%(n=6)。
3.5實(shí)際樣品的分析
準(zhǔn)確稱?。斗荩埃保鐦悠酚跓?,加入少量超純水,待樣品溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,?。保恚逃冢保埃恚倘萘科恐?,用乙腈稀釋至刻度,吸取樣品溶液80μL,在上述色譜條件下進(jìn)樣,平行3次,根據(jù)峰面積計(jì)算碳酰肼的含量。實(shí)際樣品中碳酰肼的平均回收率為90.5%。
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